頂空進(jìn)樣器是北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司研制推出的具有多項(xiàng)創(chuàng)新和知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。
我們知道，在日常分析過(guò)程中，誤差大小多10%來(lái)源于所操作儀器， 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取，可以說(shuō)從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。

一般講，頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn)：

1. 準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保；

2. 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；

3. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC，可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率；

4. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC，避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件（如：進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等）壽命；

目前國(guó)內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類：

1. 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物；

2. 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物；

3. 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

4. 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

6. 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；

7. 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定；

8. 其他： 如：土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等。

頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)和主要功能

1. 一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；

2. 金屬等溫體加熱控溫，控溫精度高、梯度小，溫度穩(wěn)定性好、簡(jiǎn)單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病；

3. 微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：

⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然；

⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；

⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制，運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止；

⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析；

⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置；

4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣；

5. 通過(guò)時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；

6. 采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣峰型窄、重復(fù)性好；

7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 為了配套進(jìn)口GC使用更方便準(zhǔn)確，本儀器還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的接口，連接方便；

9. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；

10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量；

11.進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口；

12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開發(fā)和研究。

主要技術(shù)參數(shù)

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：

室溫—350℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W；

2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W；

4. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；

6. 頂空瓶工位：9個(gè)；

7. 頂空瓶規(guī)格：可選配20ml 、10ml （ 50ml 和其他規(guī)格可定制）；

8. 重復(fù)性： RSD<1.5% （200ppm水中乙醇，N=5）；

9. 進(jìn)樣量控制模式：進(jìn)樣時(shí)間和加壓壓力控制進(jìn)樣量；

10. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；

11. 反吹清洗流量：0～200ml/min （連續(xù)可調(diào)）；

12. 儀器有效尺寸： 180×360×400mm3；

13. 儀器的重量： 約12 kg。

頂空進(jìn)樣器的操作步驟  

1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。  

2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。  

3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。  

4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。